關于高沸點范圍石油高真空減壓蒸餾測定法使用注意事項？
石油產(chǎn)品減壓蒸餾測定儀是煉油工藝研發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制的核心設備，通過降低系統(tǒng)壓力降低油品沸點，實現(xiàn)重質(zhì)油組分精確分離。由于涉及真空系統(tǒng)、高溫加熱與精密溫控，使用時需嚴格遵循操作規(guī)范，確保數(shù)據(jù)可靠性與設備安全性。
一、安裝調(diào)試與環(huán)境要求
儀器應安裝在通風良好的實驗室，遠離腐蝕性氣體源，操作臺承重需≥100kg 且水平度偏差≤0.5mm/m。真空泵需單獨配置減震底座，避免振動影響真空度穩(wěn)定性，連接管路應采用耐壓橡膠管并確保氣密性（真空度保持≤0.1kPa/min 泄漏率）。初次使用或更換關鍵部件后，需進行空爐真空測試：關閉所有閥門，啟動真空泵 30 分鐘內(nèi)真空度應達到≤133Pa，若達不到需用氦質(zhì)譜檢漏儀排查接口密封性。溫控系統(tǒng)校準需使用二等標準溫度計，在 200℃、300℃等關鍵節(jié)點誤差應≤±1℃。
二、試樣準備與儀器裝填
試樣采集需使用干燥、清潔的不銹鋼容器，對于含水試樣需先經(jīng)無水硫酸鈉脫水處理，避免蒸餾時發(fā)生爆沸。裝填蒸餾瓶時，試樣體積應不超過瓶容積的 3/4，加入數(shù)粒碳化硅沸石或磁力攪拌子防止暴沸。冷凝系統(tǒng)需預先用丙酮清洗，確保冷凝管內(nèi)壁無油污，接通冷卻水后檢查流量（≥10L/min）與進出口溫差（≤15℃）。連接蒸餾裝置時，各磨口接口需涂抹真空脂，按 “從下到上、從左到右” 順序安裝，確保蒸餾瓶支管插入冷凝管 1/3 - 1/2 長度。
三、真空系統(tǒng)操作規(guī)范
啟動真空泵，需確認所有放空閥處于關閉狀態(tài)，緩慢打開真空調(diào)節(jié)閥，使系統(tǒng)壓力逐步降至設定值（如測定重油時通�？刂圃� 2 - 4kPa），降壓速率不宜超過 0.5kPa/min，避免液體暴沸。真空度穩(wěn)定后，開始以 5 - 10℃/min 速率升溫，當餾出液滴速率達到 2 - 4 滴 / 時，保持加熱功率穩(wěn)定。蒸餾過程中需實時監(jiān)控真空度波動，若偏離設定值超過 0.3kPa，應立即檢查真空泵油位（需保持在視窗 2/3 高度）與冷凝系統(tǒng)是否結(jié)冰堵塞。
四、加熱與溫控安全管理
加熱套功率需根據(jù)試樣量調(diào)節(jié)，避免部過熱導致結(jié)焦，當蒸餾溫度超過 350℃時，需啟用惰性氣體保護（氮氣流量 50 - 100mL/min）。溫控儀參數(shù)設置需嚴格按標準執(zhí)行，如測定蠟油時終餾點溫度不超過 400℃，防止設備超溫損壞。若出現(xiàn)加熱失控（溫度上升速率超過 15℃/min），應立即切斷加熱電源，啟用應急冷卻系統(tǒng)。蒸餾結(jié)束后，需先停止加熱，待蒸餾瓶溫度降至 100℃以下，再緩慢打開放空閥，防止空氣急速進入引發(fā)爆沸。
五、維護保養(yǎng)與故障處理
每次使用后，需趁熱清洗蒸餾瓶與冷凝管，可用石油醚浸泡后用軟毛刷清潔，嚴禁使用金屬工具刮擦內(nèi)壁。真空泵油每使用 50 小時需更換，更換時用汽油沖洗泵腔，避免新舊油混合影響真空度。定期（每月）檢查真空隔膜閥密封性，若發(fā)現(xiàn)漏氣需及時更換閥芯密封圈。當遇到冷凝效果下降時，需檢查冷卻水管是否結(jié)垢（可用 5% 檸檬酸溶液循環(huán)清洗），或冷凝風機運轉(zhuǎn)是否正常。壓力傳感器每半年需用標準真空計校準，誤差超過 ±0.5% FS 時需更換。
六、數(shù)據(jù)記錄與安全防護
測試過程中需詳細記錄環(huán)境溫度、濕度、大氣壓力、真空度、各餾出溫度點及對應餾出量，數(shù)據(jù)記錄間隔不超過 2 分鐘。當餾出體積與溫度曲線出現(xiàn)異常波動（如斜率突變）時，需重新測定。操作人員需穿戴高溫手套與防護眼鏡，蒸餾過程中不得離開現(xiàn)場。實驗室應配備二氧化碳滅火器，真空泵附近需設置防靜電接地裝置（接地電阻≤4Ω），防止靜電引發(fā)安全事故。數(shù)據(jù)存儲需包含原始記錄與處理結(jié)果，保存期不少于 5 年以便追溯。
規(guī)范使用石油產(chǎn)品減壓蒸餾測定儀對準確評估石油產(chǎn)品餾分組成至關重要。操作人員需熟悉設備原理，嚴格執(zhí)行上述注意事項，通過細致的操作與維護，確保儀器始終處于佳運行狀態(tài)，為石油加工工藝優(yōu)化提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
高沸點范圍石油高真空減壓蒸餾測定法 DFYF-167
概述
石油產(chǎn)品高真空減壓蒸餾測定儀是根據(jù)行業(yè)標準SH/T0165-92《高沸點范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾測定法》設計、制造的，適用于測定蠟油和潤滑油等高沸點范圍石油產(chǎn)品。
技術(shù)參數(shù)
1、電 源：AC220V±10% 50Hz
2、額 定 功 率：1200W
3、控 溫 范 圍：室溫～99.9℃
4、控 溫 精 度：±2℃
5、調(diào) 壓 范 圍：AC10～220V
6、壓力調(diào)節(jié)范圍：2mmHg～760mmHg
結(jié)構(gòu)與原理
儀器由電控箱、恒溫浴、可升降的加熱裝置、玻璃保溫罩及真空系統(tǒng)組成。其主要特點如下；
1、保溫罩采用厚壁高溫優(yōu)質(zhì)玻璃，即保溫又隔熱，并能方便觀察燒瓶中試樣的變化。
2、調(diào)整保溫罩底部石棉墊的厚度可調(diào)整保溫罩開口的高度，從而保證燒瓶與接受器的磨口緊密配合。
3、操作升降架可調(diào)節(jié)電爐的高度，來保證燒瓶的垂直位置。
4、恒溫浴的后方裝有9W的節(jié)能燈，其亮度可清晰的觀察接受器刻度。
5、恒溫控制部分采用數(shù)顯溫控表直觀，方便，并能精確控制接受器中恒溫浴的精度
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